Processo di preparazione dei magneti NdFeB sinterizzati-(1) Preparazione della materia prima

I magneti sinterizzati utilizzano solitamente metalli puri o leghe intermedie come materie prime. Usano il principio del riscaldamento a induzione elettromagnetica di campi magnetici alternati per generare correnti parassite nelle materie prime. Le materie prime vengono fuse mediante induzione a media e bassa frequenza in un ambiente sotto vuoto o con gas inerte in modo che le materie prime vengano riscaldate e fuse. La massa fusa viene agitata per omogeneizzarla. I punti di fusione dei metalli delle terre rare sono compresi tra 800 e 1500 gradi, Fe e Co sono rispettivamente 1536 gradi e 1495 gradi e il B puro arriva fino a 2077 gradi. I punti di fusione di alcuni metalli ad alto punto di fusione utilizzati come additivi come Ti, Cr, Mo o Nb sono a 1600~3400 gradi. Tenendo conto della soppressione della volatilizzazione degli elementi delle terre rare, la temperatura di fusione viene solitamente controllata a 1000~1600 gradi. Gli elementi ad alto punto di fusione vengono fusi mediante lega del metallo fuso delle terre rare, oppure leghe di elementi ad alto punto di fusione (solitamente leghe di ferro) vengono utilizzate direttamente come materie prime, come B-Fe (punto di fusione ~ 1500 gradi), lega Nb-Fe (punto di fusione ~1600 gradi), ecc. Per garantire un ambiente a basso contenuto di ossigeno per la fusione e la fusione, è necessario evacuare i corpi del forno di fusione e di colata e sgonfiare completamente i componenti e le materie prime in la fornace. Il livello di vuoto solitamente raggiunge 10-2~10-3.

Il corpo del forno è riscaldato. Anche la velocità di aumento della pressione (rilascio di gas interno e perdita di aria esterna) deve essere controllata a un livello basso. Ad esempio, per un forno fusorio con una capacità di 1 t, la velocità di aumento della pressione dovrebbe essere inferiore a 5×10-4~1×10-3 L/s. La fusione sotto vuoto può sgonfiare completamente il liquido fuso, rimuovere le impurità bassobollenti e gli elementi gassosi nocivi e migliorare la purezza della lega. Tuttavia, poiché la pressione di vapore dei metalli delle terre rare è molto bassa (meno di 1 Pa), la perdita per volatilizzazione è molto considerevole, quindi viene solitamente utilizzata durante il processo di fusione. Il corpo del forno è riempito con gas inerte per aumentare la pressione dell'aria ambiente e sopprimere la volatilizzazione delle terre rare. È più conveniente utilizzare gas argon ad elevata purezza, che generalmente viene riempito a un livello di 50kPa. Dopo che la lega fusa è stata omogeneizzata, ventilata e la scorificazione è stata completamente completata, è possibile iniziare la fusione. La fusione delle leghe è un processo molto critico perché la composizione, lo stato di cristallizzazione e la distribuzione spaziale delle fasi sono cruciali per le prestazioni del magnete sinterizzato. Il lingotto di lega ha subito pesanti "palle di cannone", "libri" di 20 mm di spessore e "pancake" di 5 mm. Attualmente si è sviluppato in scaglie a presa rapida con uno spessore di soli 0,3 mm. Gli addetti ai lavori del settore hanno compiuto vari sforzi per evitare la segregazione dei componenti e la generazione di fasi di impurità e distribuire ragionevolmente la distribuzione delle fasi ricche di neodimio.

1. Fusione

Le materie prime delle terre rare assumono solitamente la forma di metalli puri e le leghe delle terre rare sono spesso selezionate per motivi di costo, come praseodimio e neodimio metallico, lantanio e cerio metallico, terre rare miste e ferroleghe di disprosio, ecc.; componenti di elementi ad alto punto di fusione (come: B, Mo, Nb, ecc.) Viene aggiunto principalmente sotto forma di ferrolega. I magneti Nd-Fe-B hanno le caratteristiche delle fasi multimetalliche. La fase ricca di Nd è una condizione necessaria per un'elevata coercività e anche la fase ricca di B deve coesistere. Pertanto, le terre rare e il B nella formula originale devono solitamente essere superiori ai componenti positivi di R2Fe14B, ma a volte per regolare la composizione della fase al contorno del grano (specialmente quando vengono aggiunti Cu, Al e Ga), il B il contenuto è leggermente inferiore alla componente positiva. A causa della reazione tra i metalli delle terre rare e i materiali del crogiolo e della volatilizzazione durante la fusione e la sinterizzazione, durante la formulazione è necessario considerare una certa quantità di perdita di metalli delle terre rare. Per ridurre il contenuto di impurità nella lega, la purezza delle materie prime deve essere rigorosamente controllata e lo strato di ossido e gli attacchi sulla superficie devono essere completamente rimossi. La fonte di calore della fusione ad induzione a media e bassa frequenza è la corrente parassita indotta formata nella materia prima dal campo magnetico alternato. L'effetto pelle della corrente parassita fa sì che la corrente si concentri sulla superficie della materia prima. Se la dimensione del blocco di materia prima è troppo grande, la corrente parassita non può penetrare al centro del blocco e solo il nucleo può essere fuso per conduzione di calore, il che è molto irrealistico nella produzione reale. Pertanto, la dimensione della materia prima deve essere regolata in base alla selezione della frequenza e controllata da 3 a 6 volte la profondità della pelle. La figura seguente mostra la relazione tra frequenza di alimentazione - profondità della pelle - e dimensione della materia prima. Si può vedere che maggiore è la frequenza, più significativo è l'effetto pelle e minore è la dimensione della materia prima richiesta.

La scelta della frequenza di fusione è soggetta ad un'altra importante funzione della fusione ad induzione: l'agitazione elettromagnetica, che utilizza l'interazione della forza tra il metallo fuso e il campo magnetico alternato per favorire la fusione dei solidi non fusi e l'omogeneizzazione del metallo fuso. La forza elettromagnetica L'intensità è inversamente proporzionale alla radice quadrata della frequenza attuale. Una frequenza troppo alta indebolirà l'effetto di agitazione elettromagnetica dell'alimentazione alternata. La banda di frequenza utilizzata nella produzione effettiva è di circa 1000~2500 Hz e la dimensione della materia prima deve essere controllata al di sotto di 100 mm.

L'impilamento delle materie prime nel crogiolo deve tenere conto della distribuzione spaziale del campo magnetico indotto e della temperatura durante il processo di fusione. Di solito, la bobina di induzione viene avvolta attorno all'esterno del crogiolo. Il campo magnetico è più forte all'interno del crogiolo e si indebolisce gradualmente verso il centro, ma sui lati, sul fondo e sulla parte superiore del crogiolo. L'apertura è la via principale per la fuoriuscita del calore, quindi la temperatura del lato inferiore del crogiolo è al centro, la temperatura dello strato superiore e della parte centrale del fondo è più bassa e la temperatura della parte centrale è la più alta. Pertanto, durante il caricamento, è opportuno disporre in modo fitto sul fondo del crogiolo piccoli pezzi di materiali bassofondenti; i materiali ad alto punto di fusione e i materiali di grandi dimensioni devono essere posizionati nelle parti centrale e inferiore; pezzi di grandi dimensioni di materiali a basso punto di fusione devono essere posizionati nella parte superiore e devono essere sciolti per evitare ponti. Al giorno d'oggi, la tecnologia della fusione continua è stata ampiamente utilizzata. Le materie prime vengono aggiunte continuamente al crogiolo ad alte temperature attraverso una camera di caricamento. Per controllare la volatilizzazione dei materiali delle terre rare, di solito viene aggiunto prima il ferro puro per scioglierlo, quindi vengono aggiunti in sequenza metalli o leghe ad alto punto di fusione e infine vengono aggiunte le terre rare.

2. Colata

Le leghe binarie o ternarie delle terre rare generano inevitabilmente fasi -Co o -Fe in condizioni di raffreddamento lento (vicino all'equilibrio). Le loro proprietà magnetiche morbide a temperatura ambiente danneggeranno gravemente le proprietà magnetiche permanenti dei magneti e dovranno essere rapidamente raffreddate per inibirne la formazione.

Per ottenere l'effetto di raffreddamento rapido richiesto, la tradizionale tecnologia di fusione in lingottiera ha lavorato per ridurre lo spessore del lingotto in lega. I vantaggi della fusione in lingottiera sono il basso costo delle attrezzature, il funzionamento semplice e la capacità di soddisfare i requisiti generali di produzione dei magneti. Lo svantaggio è che la dimensione dei grani non è uniforme e spesso precipitano le fasi -Co o -Fe. Il trattamento termico a lungo termine dei lingotti di lega a temperature inferiori al punto di fusione della lega può aiutare a eliminare la fase -Co o -Fe, ma causerà l'accumulo di fasi ricche di Nd, che non favorisce la distribuzione ottimale del grano fasi al contorno nei magneti sinterizzati.

Per ridurre ulteriormente lo spessore del lingotto di lega è stata sviluppata una struttura “disco-raschiatore” simile allo spargimento di una frittella, facendo raggiungere allo spessore della lega circa 1 cm. Tuttavia, l'aumento dell'area delle leghe ha causato molti problemi alla raccolta di forni fusori di grande capacità. . Un altro efficace percorso di sviluppo tecnologico va nella direzione opposta, partendo dalla velocità di raffreddamento estremamente elevata per la preparazione di leghe Nd-Fe-B a raffreddamento rapido, e cercando di ridurre la velocità di raffreddamento per preparare leghe cristalline a raffreddamento rapido, chiamate strisce. nasce la tecnologia della colata o in scaglie a presa rapida (strip casting o SC). Versa la lega fusa attraverso una vasca di deviazione su una ruota metallica raffreddata ad acqua a rotazione rapida per ottenere uno spessore di 0,2~{11}},6 mm, composizione di fase e struttura ideali. Scaglie di lega. Nella struttura della lega con fusione a nastro, la distribuzione uniforme della fase ricca di Nd e la soppressione di -Fe riducono il contenuto totale di terre rare, il che è vantaggioso per ottenere magneti ad alte prestazioni e ridurre i costi dei magneti; lo svantaggio è che a causa della riduzione della frazione volumetrica della fase ricca di Nd, rispetto ai magneti prodotti mediante colata in lingottiera, la fragilità dei magneti aumenta e la post-lavorazione diventa più difficile.